硫的测定
方法一 .等离子体原子发射光谱法
一.原理
将矿物中硫完全转化成可溶性硫酸盐存在于溶液中于ICP-AES的测量。采用“氧化性酸(硝酸-硝酸氯酸钾饱和溶液)”来做为样品的前处理工作，借助硝酸的氧化性作用，氯酸钾一方面起到氧化性作用的同时又起到最终生成的全部硫酸盐“载体”，碱金属钾对炬焰的影响要明显小钠的干扰，溶液不必采用分取稀释的方式而保证了灵敏度。
二.仪器实验条件
RF功率-1150W;进样速度1.84ml/min;雾化压力25.0PSI;辅助气流量0.5L/min Uv12s
三.试剂
硝酸氯酸钾饱和溶液：配置时间不宜过长，实验前分取后加入无NO2溢出的硝酸配制成15%硝酸氯酸钾饱和溶液 四.分析步骤 样品处理过程：视样品含量高低称取0.1000~1.0000g样品(可凭取少量样品加入盐酸后生成H2S判断)于50ml Teflon crucible pot(或玻璃杯)中，加入20ml 15%硝酸氯酸钾饱和溶液摇匀后于电热板上加热微沸(温度不宜过高以防单质硫的生成)，过程中并摇匀数次以确保均匀溶解，样品硫含量较高在溶解过程中仍可见“银灰色颗粒”硫浮于酸液面，随溶解时间而被逐渐溶解，当溶液在剩至近5ml时补加15ml浓硝酸继续溶解至干(注意“银灰色颗粒”应完全被溶解，否则补加浓硝酸复溶)取下，冷却后加入5ml浓硝酸及适量水加热复溶可溶性硫酸盐后冷却稀释至50ml容量瓶中(10%HNO3)。建议采用过滤方式取清液于ICP-AES中测量。
方法二.硫酸钡重量法
一. 原理
试样经碱熔，过滤，分离氢氧化物，在 10g/L 的盐酸酸度下，加氯化钡使成硫酸钡沉淀， 过滤、灼烧、重量法测定。试样中的钙、钡成碳酸盐沉淀除去。氟的干扰以硼酸络合抑制。 本法适用于稀土矿中 0.2%～5%硫酸的测定。
二. 试剂
1 . 氢氧化钠。 2 . 过氧化钠。 3. 碳酸钠。 4. 碳酸铵。 5. 甲基橙指示剂：1g/L 水溶液。 6. 乙醇。 7. 硼酸。 8. 盐酸：ρ约 1.19g/ml;1+1。 9 . 氯化钡溶液：100g/L 水溶液;过滤除去不溶物。 10. 硝酸银：10g/L 水溶液。
三. 分析步骤
1.测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 2 .空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 3.试料的测定 准确称取试样0.5g于盛有2g已烘去水分的氢氧化钠的铁坩埚中，加4g过氧化钠和 1g 碳酸钠，在 700℃～750℃马弗炉中熔融，稍冷，以热水提取于 400mL 烧杯中，加热使熔块溶解，加 5g 碳酸铵，2mL 乙醇，搅拌，煮沸，过滤于 400mL 烧杯中，用热水洗烧杯 2～3 次，洗沉淀 10 次以上，滤液中加入 1g 硼，3～4 滴甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)调至红色，加浓盐酸3mL，用水稀释到 300mL，加热至沸加 100g/L氯化钡溶液10～15mL，搅拌 2min，保温 2h，静置过夜。以慢速滤纸过滤，将烧杯中的沉淀擦净，全部转移到滤纸上，用热水仔细洗涤滤纸至无氯离子(用硝酸银检查)，将沉淀和滤纸移入预先恒重过的铂坩埚中，灰化，于 800℃马弗炉中灼烧 40min，称重。重复操作，直至恒重。 5、结果计算： WS= 式中：WS-硫的质量分数，%; m-试样重(g)。m1—空坩埚重(g) m2-空坩埚加沉淀重(g) m3-空白净重(g); 0.1374—硫酸钡换算成硫的系数[20]。
免责声明：矿库网文章内容来源于网络，为了传递信息，我们转载部分内容，尊重原作者的版权。所有转载文章仅用于学习和交流之目的，并非商业用途。如有侵权，请及时联系我们删除。感谢您的理解与支持。
